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使用氟相试剂的方法

发布时间2016-10-24        浏览次数:750

    氟相试剂是一种含氟的吸附剂,主要用在分离含氟的分子和不含氟的化合物。氟相试剂的使用方法主要有直接氟化法、氟试剂比色法和氟试剂分光光度法。
 
    1、直接氟化法
    直接氟化法是指通过亲电或亲核氟化试剂在非氟底物上直接引入氟。各种直接的或者间接的氟化试剂与底物的某些基团反应,从而生成所需要的含氟化合物。一般常见的氟化试剂包括:(A)亲核氟化试剂,如HF,n-Bu4NF,SF4,DAST等,以及金属氟化物NaF,KF,AgF,HgF2,SbF3等等。(B)亲电性或者亲电自由基型氟化试剂,包括F2,XeF2,氟氯酸(FClO3),CF3OF以及“N?F” 试剂(包括Selectfluor?,NFSI等等),比如在2005年,MacMillan小组报道了有机小分子催化的利用NFSI作为氟化试剂的不对称亲电氟化反应(Scheme 2)。
然而直接氟化的方法中,这些氟化试剂或者毒性太大,或者价格昂贵,而且有些反应条件剧烈,不易控制,选择性较差,使得在一些特殊分子中或分子的特定位置引入氟原子受到了限制。
 
    2、氟试剂比色法
    食品中氟化物在扩散盒内与酸作用,产生氟化氢气体,经扩散被氢氧化钠吸收。氟离子与镧、氟试剂 (茜素氨羧络合剂) 在适宜pH下生成蓝色三元络合物,颜色随氟离子浓度的增加而加深,用或不用含胺类有机溶剂提取,与标准系列比较定量。用含胺类有机试剂提取为单色法,其灵敏度较高. 低检出量为0.1mg/kg; 不用含胺类有机试剂提取为复色法,操作简便,低检出量为0.2mg/kg。

    3、氟试剂分光光度法
    一种测定地面水、地下水和工业废水中氟化物含量的方法。其原理是:氟离子在pH4.1的盐酸缓冲介质中,与氟试剂及硝酸镧反应生成蓝色三元络合物,颜色的强度与氟离子浓度成正比,在波长620nm处定量测定氟化物含量 (以F-计)。在含5g氟化物的25mg显色液中,存在下述离子超过下列含量(单位mg)时,对测定有干扰,可通过预蒸馏予以消除:Cl-30; SO42-5.0; NO3-3.0; B4O72-2.0;Mg2+2.0;NH4+1.0;Ca2+0.5。本法的低检出浓度为含氟化物0.05mg/L(以F-计),测定上限浓度为1.80mg/L。