北京绿百草科技分享二茂铁的合成

发布时间2017-09-07        浏览次数：1230

二茂铁的合成：
1、由铁粉与环戊二烯在300℃的氮气氛中加热，或以无水氯化亚铁与环戊二烯合钠在四氢呋喃中反应而得，也可采用电解合成法，采用环戊二烯、氯化亚铁、二乙胺为原料合成二茂铁可按下法操作。搅拌下，向四氢呋喃中分次投入无水氯化铁(FeCL3)，再加入铁粉，在氮气保护下加热回流4.5h，得到氯化亚铁溶液。减压蒸除溶剂四氢呋喃，得近干的残留物。在冰浴冷却下，加入环戊二烯和二乙胺的混合液，在室温下猛烈搅拌6-8h，减压蒸除多余的胺，残留物用石油醚回流萃取。将萃取液趁热过滤，蒸除溶剂后，即得二茂铁粗品。用戊烷或环已烷重结晶，或采用升华法提出纯，即为精制品收率73-84%。
2、在装有机械搅拌器、回流冷凝器和氮气导入管的250毫升三颈瓶中加入100毫升纯制过的四氢吠喃，在搅拌下分次加入27.1克(0.166摩尔)无水三氯化铁和4.7克(0.084克原子)铁粉。在搅拌和通氮下加热回流反应4.5小时，得到上层为棕色清液的灰色粉状物。
    在通氮下，将上述含有氯化亚铁的250毫升烧瓶中的物料加到冷却的环戊二烯基钠溶液中，在刚低于回流温度下搅拌反应1.25小时。蒸除溶剂，从残余物中用几份热石油醚以萃取出它，蒸出石油醚即得产品。二茂铁可采用从戊烷或环已环中重结晶，或采用升华法以纯制。得到31-34克(67一73%).

与此同时，在装有机械搅拌器，顶端装有与二甲苯计泡器相连的氯化钙干燥管的回流冷凝器，及可通入氮气流的但压滴袱漏斗的500毫升三颈瓶中，加入200毫升钠干二甲苯和11.5克(0.5克原子)金属钠。加热至沸，快速搅拌使钠很好分散。继续搅拌和通氮，让混合物冷却，沉积，缸吸出大部份二甲苯。通过漏斗加入200毫升四氢映喃，在搅拌和冰冷却下，将42毫升(0.5摩尔)现蒸的环戊二烯分次加入，约1小时。在搅拌和冷却下继续反应2一3小时。

3、在250毫升烧瓶中，如上法制备0.25摩尔氯化亚铁在100毫升四氢吠喃中的悬浮液。减压蒸除四氢映喃至近干。将烧瓶置于冰浴中冷却，加入42毫升(0.5摩尔)新蒸的环戊二烯和约100毫升 (约1摩尔)二乙胺的混合物，在室温下剧烈搅拌6一8小时。减压下除去过量的胺，残余物用石油醚回流反复提取。提取液热滤后，蒸除溶剂，得橙色结晶，可在戊烷或环已烷中重结晶或用升华法进一步纯化。产品重34一39克(73一 84%)

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